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淺析高純氣分析氣相色譜儀檢測技術(shù)流程

更新時間:2021-10-20    點擊次數(shù):1017
  超純氣、高純氣的分析測試是痕量分析學科的一個分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測定的范圍較窄但具有現(xiàn)實意義的專業(yè)學科。隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展,對高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都不斷提出新的耍求,而且對相應(yīng)的國家標準、檢測理論、方法與檢測儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出了更高的要求。先進的檢測儀器不僅能指導生產(chǎn)工藝的控制與改革,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
  高純氣分析氣相色譜儀采用的檢測技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
 ?。?)變溫濃縮法
  變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積(10°~10°倍),雜質(zhì)氣就從ppb級變成ppm級分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質(zhì)氣,如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。除變溫吸附濃縮法外,還有化學反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法,它們使用在特種氣體的檢測。
 ?。?)柱中轉(zhuǎn)化法
  柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進樣后、在色譜分離柱前或后,經(jīng)過一個催化劑或化學反應(yīng)管(可以控制一定溫度)。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng),變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應(yīng),但經(jīng)鎳催化劑(有氫氣參加)后變成甲烷氣就響應(yīng)了,并能檢測到0.1ppm。與濃縮配合可檢測到ppb。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣反應(yīng)生成乙炔,用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。
  (3)柱切換法
  該法又稱多維色譜法。它是利用閥或“無閥”切換將主成分(底氣)大部分切去后,余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測。如采用高靈敏度的氨離子化檢測器檢測氧中雜質(zhì),氫氣和氛氣中雜質(zhì)氣。
 ?。?)流程變化法
  利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達到分離雜質(zhì)氣,也能與上述三種方法聯(lián)合使用達到分離檢測多種雜質(zhì)氣的目的。檢測器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用,但需滿足串并的檢測器都使用同一種載氣。

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