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薄層色譜儀自身的優(yōu)勢有哪些?薄層如何進行制備

更新時間:2021-04-25    點擊次數(shù):1540
   薄層色譜儀自身的優(yōu)勢,其特點:儀器簡單、操作方便、快速、幾至幾十分鐘完成、靈敏度高、試樣處理簡單、可以給出感性直觀結(jié)果(彩色譜圖)、經(jīng)濟等。
  薄層色譜儀薄層的制備:玻璃板規(guī)格,平整光滑;固定相加粘合劑研磨混勻;鋪板:均勻、105活化備用;另外介紹商用薄層板的分類;動畫演示制板過程。點樣:試樣配置1-2%,用揮發(fā)性溶劑;位置:在薄層板底端1.5cm畫一條基線,標出點樣位置間隔1.5cm,據(jù)邊緣2cm,并解釋劃線標點的意義;量:少點樣,輕觸,斑點要小一般小于3mm,少量多次揮干后再點;揮干后再展開動畫演示點樣過程。展開:根據(jù)相似相容原則選展開劑,比例準確量取,混勻后飽和20min左右,展開距離即溶劑前沿距基線的距離控制適當,動畫演示展開過程。
  如果沒有飽和可能會出現(xiàn)邊緣效應(yīng),解釋邊緣效應(yīng)的原因:由于展開劑有不同溶劑組成,揮發(fā)性不同,在溶劑上行過程中極性小的溶劑邊緣處易揮發(fā),造成邊緣的極性比中心大,溶劑沿邊緣移動快,造成邊緣效應(yīng)。解決方法:飽和,展開槽內(nèi)壁貼濾紙,少點樣、靠中間點樣。檢出:達到一定的展距后,拿出薄層板,先在溶劑前沿畫一條線,記錄前沿距離;光學(xué)檢出:本身有顏色;紫外吸收;熒光板在紫外燈下定位斑點;試劑檢出:噴霧、浸漬、蒸汽。定性:薄層色譜通常利用比移值Rf即原點到斑點中心距離比溶劑展開距離。定性鑒別,分別計算對照品的Rf與供試品的Rf值,若一致即為同一物質(zhì)。
  薄層色譜儀是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠。流動相則是一種極性待選的溶劑。將溶液中的反應(yīng)混合物點在薄板上,然后利用毛細作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動進行展開。根據(jù)混合物中組分的極性,不同化合物將會在薄板上移動不同的距離。極性強的化合物會“粘”在極性的硅膠上,在薄板上移動的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會在流動的溶劑相中保留較長的時間從而在板上移動較大的距離。

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